紡織服裝如果使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料,在與人體的長(zhǎng)期接觸中,染料可能會(huì)被皮膚吸收,并在人體內(nèi)擴(kuò)散。在人體正常代謝所發(fā)生的生化反應(yīng)條件下,這類染料會(huì)發(fā)生分解、還原反應(yīng),并釋放出致癌芳香胺。致癌芳香胺經(jīng)過活化作用,改變了人體的DNA結(jié)構(gòu),最終引起人體病變和誘發(fā)癌癥。因此有關(guān)禁用偶氮染料檢測(cè)問題越來越引起人們的重視,各國(guó)紛紛立法禁用可分解出致癌芳香胺的偶氮染料。

關(guān)于對(duì)禁用染料及致癌芳香胺的檢驗(yàn),我國(guó)也制定了相應(yīng)的偶氮染料檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),由于國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法在適用范圍、方法控制上與歐洲標(biāo)準(zhǔn)存在一定差異,導(dǎo)致兩者檢測(cè)結(jié)果不同,因此分析國(guó)標(biāo)與歐標(biāo)在禁用偶氮染料檢測(cè)方面的差異對(duì)我國(guó)紡織品檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展有一定的指導(dǎo)作用。

禁用偶氮染料的檢測(cè)存在著以下弊端：耗時(shí)、技術(shù)路線復(fù)雜、效率低和檢測(cè)成本高。針對(duì)這種情況,本文還通過對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)條件的優(yōu)化,極大地縮短了檢測(cè)時(shí)間,提高了檢測(cè)效率。

本論文主要研究?jī)?nèi)容分為兩部分：

1、比較偶氮染料檢測(cè)前處理過程中的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與歐洲標(biāo)準(zhǔn)的差

(1)按照國(guó)標(biāo)和歐標(biāo)的操作方法,分別對(duì)滌綸及滌/錦混合樣品中的偶氮染料進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)表明對(duì)于全滌綸及滌混樣品經(jīng)過氯苯萃取后的檢測(cè)值比不經(jīng)氯苯萃取的檢測(cè)值大。

(2)討論芳香胺分離時(shí)加入氫氧化鈉以及萃取試劑甲基叔丁基醚、乙醚對(duì)檢測(cè)值的影響。通過比較后得出：加入氫氧化鈉后的檢測(cè)值比不加的大,更接近實(shí)際情況。甲基叔丁基醚的萃取效果比乙醚的好。

2、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)檢測(cè)條件的優(yōu)化。

(1)參照歐洲標(biāo)準(zhǔn)中色譜柱的使用條件,采用15℃/min.20℃/min、25℃/min.30℃/min、35℃/min的升溫程序?qū)旌戏枷惆窐?biāo)準(zhǔn)溶液(30ppm)進(jìn)行檢測(cè),初步判定各芳香胺的保留時(shí)間和分離度。繼而進(jìn)一步優(yōu)化,得出升溫程序?yàn)椋撼鯗?00℃,保持1min,30℃/min到210℃,25℃/min到240℃,10℃/min到280℃,保持3min。

(2)通過比較初始溫度及保留時(shí)間對(duì)各種芳香胺檢測(cè)值的影響,最終選擇初始溫度為：100℃,保留時(shí)間為：1min。

(3)討論不同分流比對(duì)芳香胺檢測(cè)響應(yīng)值及分離度的影響,結(jié)合實(shí)際情況得出最佳分流比為15：1。 通過混合芳香胺標(biāo)準(zhǔn)溶液以及空白樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證該檢測(cè)方法的重現(xiàn)性,檢測(cè)值,回收率,以及曲線線性均能滿足要求。

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